基于正交實(shí)驗(yàn)的自制催化化學(xué)氣相沉積法制備具有可控折射率的高均勻性氮化硅（SiNx）薄膜的評估與表征

【概要描述】

分類：技術(shù)服務(wù)
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發(fā)布時間：2025-03-18
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詳情

李財芳李鳴慧石勁松黃海賓李志美江西省科學(xué)院應(yīng)用化學(xué)研究所江西漢可泛半導(dǎo)體技術(shù)有限公司江蘇漢可智能裝備有限公司

摘要: 氮化硅（SiNx）薄膜是一種極具潛力的涂層，具有優(yōu)異的物理化學(xué)和光學(xué)性能。然而，制備出綜合性能良好的薄膜仍然面臨著諸多挑戰(zhàn)。本研究致力于開發(fā)一種利用自制的催化化學(xué)氣相沉積（Cat-CVD）設(shè)備來制備具有可控折射率的均勻SiNx薄膜的方法。采用正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計，研究了反應(yīng)壓力、SiH4與NH3的比例、SiH4與H2的比例以及襯底溫度這四個關(guān)鍵影響因素的作用。所評估的響應(yīng)參數(shù)包括SiNx薄膜的折射率、消光系數(shù)、均勻性和沉積速率。與單因素變量試驗(yàn)相比，正交實(shí)驗(yàn)?zāi)軌蛲ㄟ^最少的實(shí)驗(yàn)次數(shù)，得出綜合質(zhì)量最佳的SiNx薄膜的最優(yōu)制備工藝。同時，運(yùn)用傅里葉變換紅外光譜（FTIR）、X射線光電子能譜（XPS）和掃描電子顯微鏡（SEM）等多種表征方法對SiNx薄膜的微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行了分析，以探究制備因素與SiNx薄膜性能之間的關(guān)系。

1.成果介紹

氮化硅（SiNx）薄膜是一種極具潛力的涂層，具有優(yōu)異的物理化學(xué)和光學(xué)性能。然而，制備出綜合性能良好的薄膜仍然面臨著諸多挑戰(zhàn)，如襯底低溫（＜200℃）、無等離子損傷。

江西省科學(xué)院應(yīng)用化學(xué)研究所李鳴慧團(tuán)隊和我公司黃海賓團(tuán)隊開發(fā)一種利用自制的催化化學(xué)氣相沉積（Cat-CVD）設(shè)備來制備具有可控折射率的均勻SiNx薄膜的方法。采用正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計，研究了反應(yīng)壓力、SiH₄與NH₃的比例、SiH₄與H₂的比例以及襯底溫度這四個關(guān)鍵影響因素的作用。所評估的響應(yīng)參數(shù)包括SiNx薄膜的折射率、消光系數(shù)、均勻性和沉積速率。與單因素變量試驗(yàn)相比，正交實(shí)驗(yàn)?zāi)軌蛲ㄟ^最少的實(shí)驗(yàn)次數(shù)，得出綜合質(zhì)量最佳的SiNx薄膜的最優(yōu)制備工藝。同時，運(yùn)用傅里葉變換紅外光譜（FTIR）、X射線光電子能譜（XPS）和掃描電子顯微鏡（SEM）等多種表征方法對SiNx薄膜的微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行了分析，以探究制備因素與SiNx薄膜性能之間的關(guān)系。

2.圖文導(dǎo)讀

到目前為止，制備氮化硅（SiNx）薄膜的主要方法有物理氣相沉積法（PVD）、原子層沉積法（ALD）和化學(xué)氣相沉積法（CVD）。

不同方法制備氮化硅薄膜的優(yōu)缺點(diǎn)

根據(jù)正交實(shí)驗(yàn)的統(tǒng)計分析結(jié)果，SiH₄:NH₃、SiH₄:H₂和襯底溫度Ts對折射率和消光系數(shù)有較大影響。為了探究影響因素與不同響應(yīng)參數(shù)之間的關(guān)系，選取了幾個樣品進(jìn)行傅里葉變換紅外光譜（FTIR）、X射線光電子能譜（XPS）和掃描電子顯微鏡（SEM）表征分析。

下圖為樣品的傅里葉變換紅外光譜（FTIR）透射光譜

下圖為X射線光電子能譜（XPS）

下圖為掃描電子顯微鏡（SEM）

4. 結(jié)論

本研究通過正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計方法，利用催化化學(xué)氣相沉積（Cat-CVD）技術(shù)成功優(yōu)化了具有目標(biāo)折射率的高均勻性氮化硅SiNx薄膜的制備工藝。最優(yōu)的制備條件為：反應(yīng)壓力P=3Pa，SiH₄:NH₃= 1:20，SiH₄:NH₂= 1:5，襯底溫度Ts= 60℃，在此條件下制備出的SiNx薄膜折射率為2.026，消光系數(shù)為0.056，均勻性為2.97，沉積速率為0.3nm/s。通過統(tǒng)計方法分析了各因素對響應(yīng)參數(shù)的影響趨勢和重要程度。結(jié)果表明，SiH₄:NH₃和SiH₄:NH₂的比例是影響SiNx薄膜折射率和消光系數(shù)的主要因素。反應(yīng)壓力P和襯底溫度Ts改變了SiNx的鍵合模式，進(jìn)而影響了薄膜表面的均勻性。這些條件最終導(dǎo)致了不同的元素組成和結(jié)構(gòu)，從而影響了折射率和消光系數(shù)。利用掃描電子顯微鏡（SEM）、傅里葉變換紅外光譜（FTIR）和X射線光電子能譜（XPS）進(jìn)行的表征分析，探討了不同制備條件下SiNx薄膜的微觀結(jié)構(gòu)與性能之間的關(guān)系。研究發(fā)現(xiàn)，元素含量和鍵合類型的差異是影響SiNx薄膜性能的最根本原因。本研究表明，催化化學(xué)氣相沉積法是一種很有前景的制備性能可控的SiNx薄膜的方法，為進(jìn)一步開發(fā)適用于不同場景的SiNx薄膜以及研究各因素對這些薄膜性能的影響機(jī)制奠定了基礎(chǔ)。

文獻(xiàn)信息

Characterization of High-Uniformity SiNx Thin Film with Controllable Refractive Index by Home-Made Cat-CVD Based on Orthogonal

(Molecules 2025, 30, 1091.)

文獻(xiàn)鏈接：https://doi.org/10.3390/molecules30051091

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